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重铬酸钠连续蒸发浓缩冷却结晶器系统工艺

2012年10月22日作者:圣亚次

重铬酸钠简介

重铬酸钠红色至桔红色结晶。略有吸湿性。100°C时失去结晶水,约400°C时开始分解。易溶于水,不溶于乙醇,水溶液呈酸性。1%水溶液的pH为4,10%水溶液的pH为3.5。相对密度2.348。熔点356.7°C(无水品)。有强氧化性,与有机物摩擦或撞击能引起燃烧。中等毒,半数致死量(大鼠,经口)50mg/kg(无水品)。用来制造铬盐的原料(出产铬酸酐、氧化铬绿和重铬酸钾等)。出产碱性湖兰染料、糖精、合成樟脑及合成纤维用作氧化剂红矾。

重铬酸钠性状:桔红色结晶,易潮解。
熔点(°C):357(无水) 相对密度(水=1):2.35 沸点(°C):400(无水)
分子式:Na2Cr2O7·2H2O 分子量:297.99 溶解性:溶于水,不溶于醇。
以硫酸法生产重铬酸钠,晶浆中往往含有大量硫酸钠,那么该种情况下,控制溶液的酸化率很重要.

重铬酸钠结晶过程分析

将高温溶液进行缓慢降温,观察结晶情况,初始温度为65°C,当温度接近55°C时加入晶种,开始析出晶体,到45°C时,已经出现较多晶体。结晶终点温度可以控制到40°C左右,得到了重铬酸钠晶体,大颗粒晶体尺寸为3mm,小颗粒晶体0.5mm.

小颗粒晶体可以作为晶种回用。

重铬酸钠溶解度状况

温度/°C 质量分数/% 溶解度/100g水真密度实际密度

1 10 61.6 160.4167 2.52 1.735

2 20 62.8 168.8172 2.52 1.768799

3 25 64.2 179.3296 2.52 1.808231

4 40 65.1 186.533 2.52 1.83358

5 60 71.8 254.6099 2.52 2.022289

6 80 78.7 369.4836 2.52 2.216631

7 83 80.6 415.4639 2.52 2.270146

8 100 81.6 443.4783 2.52 2.298312

重铬酸钠生产工艺流程图

重铬酸钠蒸发器的选择

重铬酸钠蒸发浓缩工艺采用三效强制错流蒸发浓缩器,工艺流程最为简单,设计处理量按110%的考虑。

工艺过程:溶液进入蒸发器,蒸发浓缩采用三效强制错流流程,溶液首先由泵输送到一效冷凝水预热器,在进入三效蒸发器,回流进入一效蒸发器,最后进入二效蒸发器。经一效蒸发后蒸气作为热源进入到二效蒸发器的加热室,经二效蒸发后蒸气作为热源进入到三效蒸发器的加热室,经三效蒸发后蒸气进入到冷凝器冷凝,经二效蒸发器浓缩出来的浓缩液由泵送到结晶器。

从能耗的角度,采用外循环蒸发器加结晶器,具有动力消耗低、清洗简单,便于操作的特点。溶液首先经冷凝水预热后进蒸发器,充分利用了高温冷凝水的热量。其余冷凝水由泵排出,锅炉回用或排放。

设备计算,循环量的计算,体循环量和生长容积, 可溶性盐的浓度控制,不易产生结疤现象,可以根据沉降速度和母液中盐含量,使蒸发器内的晶体达到理想状态。
各效温度分配:生蒸汽压力:0.5MPa,末效真空度:-0.09MPa。

项目 I效 II效 III效

加热室表压MPa 0.5

加热室温度(°C) 158 127 95

蒸发室溶液温度(°C) 138 107 75

传热温差(°C) 20 20 20

沸点升高(°C) 11 12 5

气相管路温度损失(°C) 1 1

蒸发室气相温度(°C) 127 95
70

原料液预热器
一效冷凝水温度158°C,经过闪蒸罐后温度127°C,水质洁净,有较大利用价值
二效冷凝水温度127°C,经过闪蒸罐后温度95°C,可不利用。
板式换热器阻力大,对容易结晶的物料不好用。
蒸发完成液浓度70oBe,溶液温度:100°C。

重铬酸钠连续结晶器
本项目采用国内先进的低温连续结晶方式生产,大大降低了设备的投资费用和人工操作费用。
主要生产装置为:冷却结晶器。

适合结晶的合理浓度范围:

根据工厂数据及结果分析,重铬酸钠的浓度对产品的粒度以及质量会产生较大的影响:如下表显示:

产品质量

结晶液浓度/ Na₂Cr₂O₇·2H₂O%(w)

87-88

83-84

初检合格率/%

92.2

100

一级品率/%

61.1

23.3

优级品率/%

76.7

由上表可见,适合重铬酸钠结晶的溶液的浓度是Na₂Cr₂O₇·2H₂O%为83%-84%,如果以Na₂Cr₂O₇计算,浓度在74%左右比较合适,浓度太大,在冷却结晶过程中不易控制过饱和度,易出现大量结晶,而导致结晶颗粒太细。

重铬酸钠连续结晶器

1、外冷器

2、循环泵

连续结晶器方案的操作控制指标:

晶体生长的控制
根据平衡计算结合物料的结晶动力参数通过合理流畅模拟最终得出结晶器的体积、外型结构等。过饱和度、晶体生长速率、晶体停留时间等结晶条件,是影响产品的晶型、粒度分布的主要因素。

溶液温度的控制
冷却结晶器的温度主要是通过冷却水量来进行控制。
一般来说,冷却速度越快,过饱和度必然有很快增大的趋势。生产中如冷却速度快,就会有较大的过饱和度出现,容易超越介稳区极限而析出大量晶核,因而不能得到大晶体。

最终产品粒度的控制
结晶器具有使晶体分级的功能,可以把颗粒度符合要求的产品分级出来。

循环泵
由换热面积推导总换热截面积,再根据管内流速地具体情况选泵

设备规格参数
原料名称重铬酸钠
进料温度 100°C
出料温度 39-40°C左右
设备工作时间 24h
结晶机工作电压 380V
冷却水上水温度 ≤35°C(夏季),≤20°C(冬季)
冷却水回水温度 36°C

中间予冷器
沉降好的清液到中间予冷器,中间予冷器可以起到将缓冲和予冷降温和控制温度的作用,另外部分结晶母液部分返回中间予冷器,调整溶液的浓度到合适的范围,这样可以保证后续连续结晶的稳定操作。

母液首先经循环泵送到予冷器控制温度在65°C左右

重铬酸钠连续结晶器采用OSLO连续结晶器
设备设计:按具体产量设计。

设备及控制仪表
(1)设备整体工艺可控性高,操作简便,稳定性好;
(2)液位自动控制,进料自控。

控制目的和实现功能:
完成多级结晶系统自动化仪表系统的检测、显示,完成分离室液位、原料流量、冷凝水罐液位、母液槽液位的闭环控制。
控制系统预留与上一级计算机系统数据交换的以太网接口。
控制柜放置在机旁现场,通过触摸屏操作。
重要工艺数据实现归档查询。

重铬酸钠蒸发结晶器方案:
本系统由PLC+触摸屏组成,完成工艺参数的采集和调节控制。
主要仪表参数:
序号名称数量型号
1 进料流量
2 冷却结晶器液位
3 冷却结晶器温度 PT100
4 冷却结晶器进料流量
5 冷却水罐液位
6 冷却水出水温度
7 冷却水进水温度

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