5.向精神薬
A.ベンゾジアゼピン系向精神薬
(2) ガスクロマトグラフィー (GC)
A.ベンゾジアゼピン系向精神薬
i)前処理
試料1) 1 ml(g)
↓
i) 内部標準液2)50 μl,飽和NaHCO3液1 mlを加えて混和する.
ii) NaCl 0.5 gを加えて混和後,トルエン3 mlを加える.
iii) 15分間振盪後,2,000回転で5分遠心する.
有機層
↓
窒素気流下,溶媒を留去する.
残渣
↓
トルエン50 μlに溶解し,2 μlを注入する.
GC
【注 解】
1)
試料は血液.
2)
プラゼパムの0.5 mg/mlメタノール溶液.
ii)GCの条件
装置:
検出器:
カラム:
温度:
キャリアガス:
ガスクロマトグラフ
ECD(電子捕獲型検出器)
DB-1,15 ×ばつ0.53 mm i.d.,膜厚 1.5 μm
カラム 150°C(1 min,スプリットレス)-(16°C/min)-300°C(10 min);注入部 280°C; 検出器 300°C
ヘリウム 1 ml/min 測定時間:15 min(定性),12 min(定量)
【注 解】
3)
主なベンゾジアゼピンの保持時間を表3に示す.
表3.ベンゾジアゼピン系の保持時
化 合 物
保持時間(分)
Medazolam
7.6
Diazepam
8.6
Flunitrazepam
9.4
Bromazepam
9.45
Prazepam
9.6
Nitrazepam
10.0
Flurazepam
10.1
Clonazepam
10.45
Estazolam
10.5
Etizolam
11.2
Triazolam
11.3
Brotizolam
11.4