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ポリアミド(PA) とポリエチレン(PE) が接合されたラミネートフィルムについてPAとPEがどのような様式で接合されているかを知りたい。 フィルムを表面から見ると微小異物が点在しておりその原因を知りたい。
PSとLDPEを混合してSi基板上に塗布した簿層フィルム
AFM-IR、AFM弾性率
AFM弾性率(Peak-force Tapping、図1)からは、数μmサイズの海島構造が観測され、島部では相対的に柔らかく/凝着性が高く、海=PS相/島=LDPE相と推定される。同試料をAFM-IR (図2) で観測したところ、島部において芳香環伸縮(1492cm-1、PS由来)のIR強度が低下しており、PSは海部を構成と判定できる。また接触共振周波数像からも、島部での周波数の低下(=相対的に柔らかい)が認められ、AFM弾性率と整合する。さらには、サイズの大きなLDPE相の内部では、100nm以下の微小なPS相が観測される。このように、AFM-IRでは従来難しかった細かな層構造まで評価できる。
図1 PSとLDPE混合フィルム表面のAFM弾性率マッピング (左上)AFM像 (中上)DMT弾性率像 (右上)凝着力像 (下)PS相とLDP相のフォースカーブ
図2 ポリスチレン(PS)とLDPE(低密度ポリエチレン)の相分離フィルム表面のAFM-IRマッビング (左)AFM高さ像 (中)1492cm-1強度のIRマッピング像 (右)接触共振周波数像
AFM-IR (装置名:Bruker社製 Dimension IconIR)
AFM-IR装置について: AFMと赤外レーザーを組み合わせ、ナノスケールの赤外イメージングが可能な先端装置です。ほか、機械特性や電気特性、熱特性もナノスケールで可能な「統合ナノ解析」です。化学構造解析の分解能不足でお困りの際には、せひお声がけください。
リサイクル樹脂に含まれている添加剤種が不明であり、需要が見込める市場に流通させにくい。添加剤種を明らかにしてほしい。
リサイクルポリプロピレン
リサイクルPPペレット
昇温加熱デパイスを備えたDART-MSを用いた。試料は前処理することなく、ペレット1粒(9.5~10mg)用いた。He気流温度:400°C、lonRocket温度:100から400°Cまで100°C/minの昇温速度で昇温した。測定時間は1検体につき、約10分であった。得られたデータをKMDプロットした。
熱分解炉を注入口に設置したGC/MSを用いた。凍結粉砕したリサイクルPP(約10mg)を熱分解炉を用いて100から350°Cまで加熱し、発生する生成物を冷却、凝縮させたのち、GCにて分離し、定性した。
KMDプロット
ハートカット法GC/MSを用いたトータルイオンクロマトグラム
昇温加熱デバイス(IonRocket、バイオクロマト)
DART-MS(AccuTOF LC-Plus 4G、JEOL)
熱分解炉(EGA/PY-3030D、フロンティア・ラボ)
GC/MS(GCMS-Q2010 Ultra、島津製作所)
LCMSを利用する場合と比較し、定量性は劣るものの、迅速、網羅的に添加剤を定性することが可能です。
樹脂中のサブミクロン異物の定性分析や、微小な相状態の解析、複合材の界面解析が可能です。
X線散乱を用いて、材料の構造的特徴を測定します。
試料の前処理は特段不要で、高分子の末端基構造や添加剤を 迅速に定性分析することが可能です。
ゴムや樹脂材料などのナノ構造をダメージレスで観察が可能です。
毎秒数千°C以上の走査速度で試料を加熱・冷却し、試料の結晶化や融解潜熱を測定できます。
サンシャインカーボンアーク、キセノン、メタルハライド光源を用いて耐候性試験を実施できます。
最大100 Hzで動作可能な動的疲労試験機
樹脂等の高分子化合物が酸化劣化するときに生じる微弱な発光を観察できます。 耐候性試験や促進劣化試験などの評価に使用します。試料の前処理は特段不要で、高分子の末端基構造や添加剤を 迅速に定性分析することが可能です。
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