樹脂・ゴム材等の解析・評価プラットフォーム(中国センター)

中国センター
「樹脂・ゴム材等の解析・評価プラットフォーム」

特徴

  • 樹脂・ゴム・バイオベース材料の診断を行うことができるプラットフォーム。
  • 樹脂材料の機能性や信頼性の向上、バイオ系材料への原料転換、製造プロセスの最適化、樹脂リサイクルの促進を目指した研究・開発のための装置群を整備。
  • 樹脂の劣化、製品の不具合、樹脂等のマテリアルリサイクルの仕方など、樹脂材料に関する様々な技術的な課題を解決。

主な装置と利用事例

積層樹脂フィルム断面のナノスケール化学構造解析(接着界面、内部異物)

  • お困りごと・要望

    ポリアミド(PA) とポリエチレン(PE) が接合されたラミネートフィルムについてPAとPEがどのような様式で接合されているかを知りたい。
    フィルムを表面から見ると微小異物が点在しておりその原因を知りたい。

  • サンプル

    PSとLDPEを混合してSi基板上に塗布した簿層フィルム

  • 分析方法

    AFM-IR、AFM弾性率

  • 分析結果

    AFM弾性率(Peak-force Tapping、図1)からは、数μmサイズの海島構造が観測され、島部では相対的に柔らかく/凝着性が高く、海=PS相/島=LDPE相と推定される。同試料をAFM-IR (図2) で観測したところ、島部において芳香環伸縮(1492cm-1、PS由来)のIR強度が低下しており、PSは海部を構成と判定できる。また接触共振周波数像からも、島部での周波数の低下(=相対的に柔らかい)が認められ、AFM弾性率と整合する。さらには、サイズの大きなLDPE相の内部では、100nm以下の微小なPS相が観測される。このように、AFM-IRでは従来難しかった細かな層構造まで評価できる。

  • 図1 PSとLDPE混合フィルム表面のAFM弾性率マッピング
    (左上)AFM像 (中上)DMT弾性率像 (右上)凝着力像 (下)PS相とLDP相のフォースカーブ

  • 図2 ポリスチレン(PS)とLDPE(低密度ポリエチレン)の相分離フィルム表面のAFM-IRマッビング
    (左)AFM高さ像 (中)1492cm-1強度のIRマッピング像 (右)接触共振周波数像

  • 関連装置

  • コメント

    AFM-IR装置について: AFMと赤外レーザーを組み合わせ、ナノスケールの赤外イメージングが可能な先端装置です。ほか、機械特性や電気特性、熱特性もナノスケールで可能な「統合ナノ解析」です。化学構造解析の分解能不足でお困りの際には、せひお声がけください。

DART-MS、ハートカット法GC/MSを用いたリサイクル樹脂中の添加剤の網羅的分析

  • お困りごと・要望

    リサイクル樹脂に含まれている添加剤種が不明であり、需要が見込める市場に流通させにくい。添加剤種を明らかにしてほしい。

  • サンプル

    リサイクルポリプロピレン

  • ペレットの写真

    リサイクルPPペレット

  • 分析方法

    昇温加熱デパイスを備えたDART-MSを用いた。試料は前処理することなく、ペレット1粒(9.5~10mg)用いた。He気流温度:400°C、lonRocket温度:100から400°Cまで100°C/minの昇温速度で昇温した。測定時間は1検体につき、約10分であった。得られたデータをKMDプロットした。

  • 分析結果

    熱分解炉を注入口に設置したGC/MSを用いた。凍結粉砕したリサイクルPP(約10mg)を熱分解炉を用いて100から350°Cまで加熱し、発生する生成物を冷却、凝縮させたのち、GCにて分離し、定性した。

  • イオンクロマトグラムの画像

    ハートカット法GC/MSを用いたトータルイオンクロマトグラム

  • 関連装置

    昇温加熱デバイス(IonRocket、バイオクロマト)

    DART-MS(AccuTOF LC-Plus 4G、JEOL)

    熱分解炉(EGA/PY-3030D、フロンティア・ラボ)

    GC/MS(GCMS-Q2010 Ultra、島津製作所)

    AFM-IR (装置名:Bruker社製 Dimension IconIR)

  • コメント

    LCMSを利用する場合と比較し、定量性は劣るものの、迅速、網羅的に添加剤を定性することが可能です。

装置紹介

化学構造・高次構造を解析する

  • 装置画像
    ナノスケール赤外顕微鏡:nanoIR3/Bruker

    樹脂中のサブミクロン異物の定性分析や、微小な相状態の解析、複合材の界面解析が可能です。

  • 装置画像
    小角広角X線散乱装置:Xeuss3.0HR/Xenocs

    X線散乱を用いて、材料の構造的特徴を測定します。

  • 装置画像
    リアルタイム直接分析イオン化質量分析装置(DART-MS):JSM-T100LP AccuTOF LC-plus 4G/JEOL

    試料の前処理は特段不要で、高分子の末端基構造や添加剤を 迅速に定性分析することが可能です。

ナノスケールの形態を観察する

  • 装置画像
    原子分解能分析電子顕微鏡:JEM-ARM200F/JEOL

    ゴムや樹脂材料などのナノ構造をダメージレスで観察が可能です。

熱特性を評価する

  • 装置画像
    超高速示差走査熱量計:FlashDSC2+/メトラー・トレド

    毎秒数千°C以上の走査速度で試料を加熱・冷却し、試料の結晶化や融解潜熱を測定できます。

劣化を促進させ分析する

  • 装置画像
    促進耐候性試験機: 2槽独立型ウェザーメーター: SX-S80-2D型、MV-SX-2D型/スガ試験機

    サンシャインカーボンアーク、キセノン、メタルハライド光源を用いて耐候性試験を実施できます。

  • 装置画像
    疲労試験装置-10kN(恒温恒湿槽付):ElectroPlus E10000 /インストロンジャパン

    最大100 Hzで動作可能な動的疲労試験機

  • 装置画像
    ケミルミネッセンスアナライザー: CLA-FS5、IMG4 /東北電子産業

    樹脂等の高分子化合物が酸化劣化するときに生じる微弱な発光を観察できます。
    耐候性試験や促進劣化試験などの評価に使用します。試料の前処理は特段不要で、高分子の末端基構造や添加剤を 迅速に定性分析することが可能です。

関連リンク

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Copyright © National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)
(Japan Corporate Number 7010005005425). All rights reserved.

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